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誠信經營質量保障價格實惠服務完善以下檢測報告由東西分析儀器提供測試方法，特此感謝！
分 析 報 告
委托單位：*************有限公司
樣品名稱：電線外殼
另附文檔：（0）份
報告日期: 2018.10.15
電線外殼中鄰苯二甲酸酯、多溴聯苯和多溴二苯醚的測定
一、項目信息
項目名稱：電線外殼中鄰苯二甲酸酯、多溴聯苯和多溴二苯醚的測定 項目來源：市場部 |
實 驗 員：*** 開始日期：2018.9.28 |
審 核 人：*** 完成日期：2018.10.15 |
二、樣品信息
樣品名稱：電線外殼 樣品狀態(tài)：固體 |
送樣單位：*********有限公司
|
三、分析結果
表1 樣品中4種鄰苯二甲酸酯（4P）的測試結果
序號 | 化合物名稱 | 英文簡稱 | 含量 mg/kg | ROHs指令限值 mg/kg |
1 | 鄰苯二甲酸二異丁酯 | DIBP | ND | 1000 |
2 | 鄰苯二甲酸二丁酯 | DBP | 200 | 1000 |
3 | 鄰苯二甲酸丁基芐酯 | BBP | ND | 1000 |
4 | 鄰苯二甲酸二（2-乙基）己酯 | DEHP | ND | 1000 |
注：以上結果僅代表送達樣品按照以上前處理方法下測定的結果；ND表示小于空白值。
表2 樣品中多溴二苯醚的測試結果
序號 | 中文名稱 | 英文簡稱 | 保留時間 min | 樣品含量 mg/kg |
1 | 4-溴二苯醚 | BDE-003 | 4.95 | ND |
2 | 4,4’-二溴二苯醚 | BDE-015 | 6.57 | ND |
3 | 2’,3,4-三溴二苯醚 | BDE-033 | 7.70 | ND |
4 | 2,4,4’-三溴二苯醚 | BDE-028 | 7.70 | ND |
5 | 2,2’4,4’-四溴二苯醚 | BDE-047 | 8.77 | ND |
6 | 2,2’,4,4’,5-五溴二苯醚 | BDE-099 | 9.55 | ND |
7 | 2,2’,4,4’,6-五溴二苯醚 | BDE-100 | 9.80 | ND |
8 | 2,2’,4,4’,5,5’-六溴二苯醚 | BDE-153 | 10.40 | ND |
9 | 2,2’,4,4’,5,6’-六溴二苯醚 | BDE-154 | 10.74 | ND |
10 | 2,2’,3,4,4’,5’,6-七溴二苯醚 | BDE-183 | 11.61 | ND |
11 | 2,2’,3,4,4’,5,5’,6-八溴二苯醚 | BDE-203 | 12.76 | ND |
12 | 2,2’,3,3’,4,4’,5,5’,6-九溴二苯醚 | BDE-206 | 13.95 | ND |
13 | 2,2’,3,3’,4,4’,5,5’,6,6’-十溴二苯醚 | BDE-209 | 15.08 | ND |
表3 樣品中多溴聯苯的測試結果
序號 | 中文名稱 | 分子式 | 保留時間 min | 樣品含量 mg/kg |
1 | 2-溴聯苯 | C12H9Br | 4.28 | ND |
2 | 2,5-二溴聯苯 | C12H8Br2 | 5.76 | ND |
3 | 2,4,6-三溴聯苯 | C12H7Br3 | 6.67 | ND |
4 | 2,2’,5,5’-四溴聯苯 | C12H6Br4 | 7.97 | ND |
5 | 2,2’,4,5’,6-五溴聯苯 | C12H5Br5 | 8.74 | ND |
6 | 2,2’,4,4’,6,6’-六溴聯苯 | C12H4Br6 | 9.50 | ND |
7 | 八溴聯苯 | C12H2Br8 | 12.85 | ND |
8 | 九溴聯苯 | C12H2Br9 | 13.51 | ND |
9 | 十溴聯苯 | C12Br10 | 14.15 | ND |
實驗部分
1樣品處理
1.1鄰苯二甲酸酯（4P）萃取
1.1.1索氏萃取裝置的預萃取
為了清洗索氏萃取裝置，使用約70mL的正己烷進行2h的預萃取，然后將洗滌溶劑倒掉。
1.1.2樣品萃取
電線外殼樣品經液氮冷凍粉碎機粉碎后，準確稱取0.5g樣品用定量濾紙包好，然后放入索氏提取裝置中，往平底燒瓶中加入約100mL正己烷，于水浴鍋中加熱回流萃取6h，每個萃取循壞大約10min，回流完成后萃取液轉移至旋轉蒸發(fā)儀燒瓶中，并用正己烷多次洗滌后合并于旋轉蒸發(fā)儀圓底燒瓶中，旋轉蒸發(fā)濃縮至約10mL轉移至50mL容量瓶中，并用正己烷少量多次洗滌燒瓶合并于容量瓶中，冷卻至室溫后再用正己烷定容至50mL，搖勻，備用。
1.2多溴二苯醚和多溴聯苯萃取
1.2.1索氏萃取裝置的預萃取
為了清洗索氏萃取裝置，使用約70mL的甲苯進行2h的預萃取，然后將洗滌溶劑倒掉。
1.2.2樣品萃取
電線外殼樣品經液氮冷凍粉碎機粉碎后，準確稱取0.5g樣品用定量濾紙包好，然后放入索氏提取裝置中，往平底燒瓶中加入約65mL甲苯，置于電加熱套中加熱回流萃取約5h，每個萃取循壞大約6min，回流完成后將萃取液轉移至100mL棕色容量瓶中，并用甲苯少量多次洗滌平底燒瓶合并于容量瓶中，冷卻至室溫后用甲苯定容至100mL，搖勻，備用。實驗過程中注意避光！
2儀器條件
2.1 4種鄰苯二甲酸酯分析條件
DB-5MS (15m×0.25mm×0.1μm) 石英毛細管柱，恒流模式，柱流量：1.5mL/min，不分流進樣，進樣量：1μL，進樣口：250℃，接口：280℃, 柱溫：60℃保持1min, 以20℃/min 速率升至280℃保持4min。EI 源，源溫：230℃，電子能量：70eV，全掃描定性，選擇離子掃描定量；溶劑峰時間：5.5min。
2.2 多溴二苯醚和多溴聯苯分析條件
DB-5MS (15m×0.25mm×0.1μm) 石英毛細管柱，恒流模式，柱流量：1.5mL/min，不分流進樣，進樣量：1μL，進樣口：300℃，接口：310℃，柱溫：80℃保持1min, 以20℃/min 速率升至340℃保持4min。EI源，離子源溫度：230℃，電子能量：70eV，溶劑峰時間: 2min，掃描質量數范圍：210～980u 。
表4 多溴二苯醚化合物相關信息
序號 | 中文名稱 | 保留時間 min | CAS號 | 分子式 |
1 | 4-溴二苯醚 | 4.96 | 101-55-3 | C12H9BrO |
2 | 4,4’-二溴二苯醚 | 6.56 | 2050-47-7 | C12H8Br2O |
3 | 2’,3,4-三溴二苯醚 | 7.68 | 147217-78-5 | C12H7Br3O |
2,4,4’-三溴二苯醚 | 41318-75-6 | |||
4 | 2,2’4,4’-四溴二苯醚 | 8.76 | 5436-43-1 | C12H6Br4O |
5 | 2,2’,4,4’,5-五溴二苯醚 | 9.54 | 60348-60-9 | C12H5Br5O |
6 | 2,2’,4,4’,6-五溴二苯醚 | 9.80 | 189084-64-8 | C12H5Br5O |
7 | 2,2’,4,4’,5,5’-六溴二苯醚 | 10.40 | 68631-49-2 | C12H4Br6O |
8 | 2,2’,4,4’,5,6’-六溴二苯醚 | 10.74 | 207122-15-4 | C12H4Br6O |
9 | 2,2’,3,4,4’,5’,6-七溴二苯醚 | 11.61 | 207122-16-5 | C12H3Br7O |
10 | 2,2’,3,4,4’,5,5’,6-八溴二苯醚 | 12.76 | 337513-72-1 | C12H2Br8O |
11 | 2,2’,3,3’,4,4’,5,5’,6-九溴二苯醚 | 13.96 | 63387-28-0 | C12HBr9O |
12 | 2,2’,3,3’,4,4’,5,5’,6,6’-十溴二苯醚 | 15.08 | 1163-19-5 | C12Br10O |
表5 鄰苯二甲酸酯類化合物定量和定性選擇離子表
序號 | 中文名稱 | 保留時間 | 英文簡稱 | 特征離子 | CAS號 |
1 | 鄰苯二甲酸二異丁酯 | 6.92 | DIBP | 149,167,205,223 | 84-69-5 |
2 | 鄰苯二甲酸二丁酯 | 7.40 | DBP | 149,205,223 | 84-74-2 |
3 | 鄰苯二甲酸丁基芐酯 | 9.11 | BBP | 91,149,206 | 85-68-7 |
4 | 鄰苯二甲酸二（2-乙基）己酯 | 9.93 | DEHP | 149,167,279 | 117-81-7 |
3 樣品譜圖
圖1 多溴二苯醚標樣色譜圖
圖2 多溴聯苯標樣色譜圖
圖3 4種鄰苯二甲酸酯標樣色譜圖
DBP |
圖3 電線外殼樣品色譜圖（4P）
圖4 電線外殼樣品色譜圖（多溴二苯醚和多溴聯苯）
